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冷凍干燥機(jī)物料表面起一層皮的現(xiàn)象解析

 更新時(shí)間:2021-05-08    點(diǎn)擊量:1716
   冷凍干燥機(jī)通過壓縮空氣后部冷卻器冷卻,壓縮后的空氣調(diào)節(jié)器緩沖罐一般都處于飽和狀態(tài)。然而其中含有石油、固體顆粒和其他雜質(zhì),這中壓縮空氣是不能被直接使用的。
  工業(yè)上曾經(jīng)有用壓縮空氣的幾種干燥方法:
  1.使用水汽吸附對(duì)壓縮空氣中的在對(duì)水蒸氣進(jìn)行脫水干燥,如吸附壓縮空氣干燥機(jī);
  2.使用某些化學(xué)物質(zhì)的潮解性質(zhì)進(jìn)行脫水干燥,如潮解式壓縮空氣干燥機(jī);
  3.根據(jù)壓縮空氣在從水蒸氣對(duì)高低溫的特點(diǎn),使用高溫蒸汽壓力脫水,如冷凍式壓縮空氣干燥機(jī)。
  以上三種壓縮空氣干燥設(shè)備,潮解式壓縮空氣干燥機(jī)已基本淘汰,冷凍干燥機(jī)與壓縮空氣干燥機(jī)正被廣泛使用。
  冷凍干燥機(jī)在使用時(shí)物料可能出現(xiàn)的現(xiàn)象解析:
  1.現(xiàn)象分析
  抽真空時(shí)表面起了很多小泡,凍干后表面一層脫離,很難看,有時(shí)飄的箱體里到處都是。生物制劑凍干的,樣品出現(xiàn)分層,制品分層主要出現(xiàn)在樣品中間,上下分開。
  2.原因及解決思路
  真空度達(dá)到要求之前物料表面已部分解凍預(yù)凍不好,水沒有*凍結(jié),抽真空時(shí)水外溢形成氣泡。這種現(xiàn)象多半是凍干樣品中鹽遷移到表面所致??梢约訌?qiáng)預(yù)凍解決。對(duì)物料進(jìn)行簡(jiǎn)單保溫措施試試。
  一次干燥期間前箱壓力的變化,因真空度而影響升華速度,可以先檢查一下凍干記錄數(shù)據(jù),看看前箱壓力和制品溫度有沒有異常波動(dòng)的情況。另外可確認(rèn)一下出現(xiàn)分層的瓶子的位置,板層四周的瓶子在升華時(shí)會(huì)快于中間的瓶子。
  前后兩次比較真空的變化有沒有區(qū)別,還可能是升華段保溫時(shí)間不夠或前期干燥太快造成,現(xiàn)在沒做樣品所以一段時(shí)間內(nèi)不能夠做重復(fù)實(shí)驗(yàn)。在前期干燥時(shí)候在-40℃與-35℃時(shí)候真空度比較低點(diǎn)在50℃左右,后面到共晶點(diǎn)溫度以上都是在100℃左右,只有在后期30℃保溫時(shí),真空度才會(huì)降到幾個(gè)ubar。這是由于熱過剩造成的共晶點(diǎn)的真空度太高,可以考慮在共晶點(diǎn)附近加長(zhǎng)時(shí)間使制品基本干燥在升至共晶點(diǎn)上,第二次升溫的真空應(yīng)該不可能大幅度上升的,不會(huì)超過在共晶點(diǎn)時(shí)的真空。
  對(duì)真空的控制主要是由供熱來主導(dǎo),還有真空泵的性能與油的清潔度以及捕水器溫度等因素。
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